Contoh 1 Uji-F Satu Arah

Pertanyaan :

Metode baru (titrasi) diusulkan untuk penentuan suatu analit dalam contoh bahan pertanian dibandingkan dengan metode standar. Hasil berikut diperoleh dari pengujian sampel yang diulang sebanyak 10 kali (n=10)

 

Apakah metode baru yang diajukan lebih presisi dibandingkan metode standar ?

Jawaban :

Perlu diuji apakah standar deviasi dari metode baru tersebut lebih besar daripada metode standar dengan uji-F satu arah karena yang ditanyakan adalah apakah metode baru presisinya kurang dibanding metode standarnya

• Hipotesa

H0 = presisi metode baru = metode lama (s²_baru=s²_lama)

H1 = presisi metode baru kurang baik dibanding metode lama (s²_baru > s²_lama)

• Kriteria Uji :

Tolak H0 jika F_hitung ≥ Fα (db1; db2) atau F_tabel

F_hitung = (2,72)² / (1,52)²  = 3,202

F_tabel (satu arah, db1&2=9) = 3,184 pada tingkat kepercayaan 95 %

• Jadi F_hitung > F_tabel
• Kesimpulan

Tolak H0, presisi metode baru kurang baik daripada metode standar pada tingkat kepercayaan 95 %

Contoh 2 Uji-F satu arah

Daftar Pustaka

Modul “Kursus Pengolahan Data Hasil Validasi Metode Analisis Kimia” Bandung 19 – 23 Juni 2006 RCChem Learning Centre

Method Limit Detection (MDL) dan Instrument Limit Detection (IDL)

Pertanyaan dosen saat kuliah instrumentasi pas bagian membahas jurnal yaitu yang dibahas jurnal itu Method Limit Detection (MDL) atau Instrument Limit Detection (IDL) ? Wah baru sadar dengan dengan dua istilah itu. Seharusnya sebagai analis tahu donk dengan dua istilah tersebut ternyata luput juga selama ini.  Tapi engga ada istilah terlambat khan kalau mau belajar ;-).

Kita lihat dari definisinya terlebih dahulu

1. Method Detection Limit (MDL) – The minimum concentration of a substance that can be measured and reported with 99% confidence that the analyte concentration is greater than zero and is determined from analysis of a sample in a given matrix containing the analyte.

Bila dilihat dari definisinya sudah jelas khan ?

Proses MDL meliputi dari preparasi sampel hingga pengukuran dengan instrument atau bisa dibilang proses di metode yang dilakukan semua hingga didapat hasil pengukuran. Biasanya sampel yang digunakan Certified Raw Material (CRM) sesuai definisi diatas. Setelah didapat data-data hasil pengukuran (minimal tujuh data) barulah dilakukan perhitungan statistic yang rumusnya sebagai berikut.

Dimana

MDL                   = Method Detection Limit

T_{(n-1,1-α=.99)}      = Nilai t-student untuk tingkat kepercayaan 99% dan standar deviasi dengan derajat kebebasan  n-1.

SD                        = Standar Deviasi

2. Instrument Detection Limit (IDL) – The minimum quantity of analyte of the concentration equivalent that identifies an analyte signal equal to three times the standard deviation of the background signal at the selected wavelength, mass, retention time, or absorbance line, etc

Kalau yang ini lebih mudah lagi perhitungannya (tinggal dibaca di definisinya).

Daftar Pustaka

http://www.epa.gov/fem/pdfs/Env_Measurement_Glossary_Final_Jan_2010.pdf

http://www.gpo.gov/fdsys/pkg/CFR-2012-title40-vol24/pdf/CFR-2012-title40-vol24-part136-appB.pdf

http://www.chemiasoft.com/chemd/node/58

Control Chart

Pembuatan Control Chart

Dimulai dengan memilih suatu metode uji standar
Mengoleksi data uji minimal 12 atau optimum 30 titik sebelum memetakan suatu control chart
Data-data harus diplotkan sesuai dengan urutan waktu koleksi data tersebut
Menentukan / menghitung

• Nilai rata-rata dan standar deviasi (SD) data uji
• Batas kendali atas (UCL)
• Batas peringatan atas (UWL)
• Batas peringatan bawah (LWL)
• Batas kendali bawah (LCL)

Daftar Pustaka

Modul “Kursus Pengolahan Data Hasil Validasi Metode Analisis Kimia” Bandung 19 – 23 Juni 2006 RCChem Learning Centre

Contoh Uji-T One Tailed

Dicurigai bahwa pada metode titrasi asam basa, volume basa terpakai untuk titrasi lebih besar dari seharusnya (positif bias) dikarenakan faktor indikator. Untuk membuktikan dugaan ini dilakukan percobaan dengan menyiapkan dengan tepat 25 mL 0,1 N larutan asam untuk dititrasi dengan larutan basa 0,1 N. Dari 6 kali percobaan diperoleh data mL larutan basa terpakai sbb :

25,06; 25,18; 24,87; 25,51; 25,34; 25,41 mL

Apakah benar telah terjadi bias ?

Jawaban

Hipotesis yang dibuat sebagai berikut

Ho : tidak ada bias yang terjadi

H1 : terjadi bias positif, V_{basa terpakai} > 25 mL

Nilai rata-rata hasil = 25,228 mL; s = 0,238 mL

Dengan menggunakan rumus :

t dapat dihitung

Nilai kritis dari tabel (one-tailed) dengan derajat bebas = 5 diperoleh t₅ = 2,02 (P=0,05)

Karena nilai t-hitung > t-tabel maka Ho ditolak. Berarti ada bias positif yang terjadi.

Daftar Pustaka

Modul “Kursus Pengolahan Data Hasil Validasi Metode Analisis Kimia” Bandung 19 – 23 Juni 2006 RCChem Learning Centre

Contoh Paired T-Test (Uji-t pasangan)

Dilakukan analisis paracetamol dengan menggunakan 2 metode berbeda. Sebanyak 10 tablet dari batch yang berbeda disiapkan dan masing-masing tablet dianalisis menggunakan kedua metode tersebut. Hasil percobaan sebagai berikut :

Apakah hasil dari kedua metode tersebut berbeda secara nyata ?

Jawaban :

Hipotesis yang dibuat sebagai berikut

Ho : hasil kedua metode sama

H1 : hasil kedua metode berbeda secara nyata

T dihitung menurut rumus :

Nilai kritis dari tabel dengan derajat bebas = 9, diperoleh t₉ = 2,26 (P=0,05)

Karena t-hitung < t-tabel, maka Ho diterima, yang berarti bahwa hasil kedua metode sama atau tidak berbeda secara nyata.

Daftar Pustaka

Modul “Kursus Pengolahan Data Hasil Validasi Metode Analisis Kimia” Bandung 19 – 23 Juni 2006 RCChem Learning Centre