Reaksi Kimia Analisa Klorida dengan Metode Argentometri Mohr

Analisa klorida dapat dilakukan dengan beberapa metode.  Metode Merkuri Nitrat dapat dibaca disini. Tulisan ini akan membahas reaksi kimia yang terjadi pada metode argentometri mohr. Tahapannya sebagai berikut :

Metode ini menggunakan perak nitrat (AgNO3) sebagai titran dan kalium kromat (K2CrO4) sebagai indikator. Pertama, AgNO3 akan bereaksi dengan klorida (Cl) yang ada disampel menghasilkan endapan tidak larut berwarna putih perak klorida (AgCl).

AgNO3 + K2CrO4 + Cl –> AgCl + NO3 + K2CrO4

Setelah semua Cl diendapkan, AgNO3 akan bereaksi dengan K2CrO4 membentuk endapan  perak kromat (Ag2CrO4)berwarna orange sebagai tanda titik akhir titrasi.

2 AgNO3 + K2CrO4 —> Ag2CrO4 + 2 KNO3

Daftar Pustaka

http://www.hach.com

Perhitungan Ketidakpastian Titrasi Asam/Basa

Tujuan

Larutan HCl distandarisasi menggunakan larutan NaOH yang diketahui konsentrasinya.

Prosedur pengukuran

Larutan HCl dititrasi menggunakan larutan NaOH yang telah distandarisasi menggunakan KHP, untuk menentukan konsentrasinya.

Rumus

Rumus1

Identifikasi sumber ketidakpastian

Fishbone1

Kuantifikasi komponen-komponen ketidakpastian

Kuantifikasi Ketidakpastian1

Nilai dan Ketidakpastian1

Sumber :

S L R Ellison and A Williams  (eds.) Eurachem/CITAC/EUROLAB Guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement Third Edition Eurachem (2012). ISBN 978 0 948926 30 3.

Perhitungan Ketidakpastian Standarisasi Larutan NaOH

Tujuan

Larutan NaOH distandarisasi menggunakan standar KHP

Prosedur pengukuran

KHP dikeringkan dan ditimbang. Persiapkan larutan NaOH yang akan distandarisasi. KHP dilarutkan dan kemudian dititrasi menggunakan larutan NaOH

Rumus

Rumus

Identifikasi sumber ketidakpastian

Fishbone

Kuantifikasi komponen-komponen ketidakpastian

Nilai dan Ketidakpastian

Kuantifikasi Ketidakpastian

Sumber :

S L R Ellison and A Williams  (eds.) Eurachem/CITAC/EUROLAB Guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement Third Edition Eurachem (2012). ISBN 978 0 948926 30 3.

Contoh 1 Uji-F Satu Arah

Pertanyaan :

Metode baru (titrasi) diusulkan untuk penentuan suatu analit dalam contoh bahan pertanian dibandingkan dengan metode standar. Hasil berikut diperoleh dari pengujian sampel yang diulang sebanyak 10 kali (n=10)Contoh Uji F WP

 

Apakah metode baru yang diajukan lebih presisi dibandingkan metode standar ?

Jawaban :

Perlu diuji apakah standar deviasi dari metode baru tersebut lebih besar daripada metode standar dengan uji-F satu arah karena yang ditanyakan adalah apakah metode baru presisinya kurang dibanding metode standarnya

  • Hipotesa

H0 = presisi metode baru = metode lama (s2baru=s2lama)

H1 = presisi metode baru kurang baik dibanding metode lama (s2baru > s2lama)

  • Kriteria Uji :

Tolak H0 jika Fhitung ≥ Fα (db1; db2) atau Ftabel

Fhitung = (2,72)2 / (1,52)2  = 3,202

Ftabel (satu arah, db1&2=9) = 3,184 pada tingkat kepercayaan 95 %

  • Jadi Fhitung > Ftabel
  • Kesimpulan

Tolak H0, presisi metode baru kurang baik daripada metode standar pada tingkat kepercayaan 95 %

Contoh 2 Uji-F satu arah

Daftar Pustaka

Modul “Kursus Pengolahan Data Hasil Validasi Metode Analisis Kimia” Bandung 19 – 23 Juni 2006 RCChem Learning Centre

Total Reduced Sulfur (TRS)

Kalau mendengar analisa emisi gas buang yang kebayang pertama adalah besarnya alat yang dibawa untuk sampling. Yang kita bicarakan alat untuk sampling yach. Kalau analisa lanjutan yach standar aza seperti spektrofotometri, titrasi, gravimetri dll. Alat sampling untuk analisa emisi gas buang ukurannya lumayan besar dan tidak multi purpose. Satu alat sampling spesifikasi untuk analisa tertentu dan ada juga sich yang bisa digunakan untuk dua analisa tapi engga banyak.

Cukup untuk membicarakan alat sampling mari kita pindah ke analisa salah satu parameter emisi gas buang yaitu Total Reduced Sulfur (TRS). Total Reduced Sulfur (TRS) adalah senyawa sulfur yang terdiri dari hidrogen sulfida, dimetil disulfida, dimetil sulfida dan metil merkaptan yang dihasilkan dalam proses di industri-industri seperti pulp dan kertas dan industri-industri minyak dan gas bumi yang diemisikan dari sumber tidak bergerak. Salah standar metode yang digunakan adalah SNI 7117.19:2009. Standar ini digunakan untuk penentuan Total Reduced Sulfur (TRS) yang diukur sebagai SO2 dalam gas buang sumber tidak bergerak menggunakan metode turbidimetri dengan kadar 5 ppm sampai 300 ppm (14 mg/Nm3 sampai 860 mg/Nm3). Adapun metoda ini dapat digunakan apabila dalam aliran gas buang terkandung paling tidak 1% oksigen yang dibutuhkan untuk oksidasi sempurna TRS menjadi SO2.

Prinsip metode ini dan reaksi kimianya sebagai berikut :

1. Gas buang yang mengandung oksida-oksida sulfur ditangkap dengan larutan bufer sitrat.

3SO2 (g) + 3H2O + Na3Ci <-> 3NaHSO3 + H3Ci

Reaksi diatas adalah reaksi sederhananya tapi reaksi yang terjadi sangat kompleks dan tahapan reaksi yang terjadi sebagai berikut

SO2 (g) <-> SO2 (aq) (2)
SO2 (aq) + H2O <-> H+ + HSO3
HSO3 <-> H+ + SO32-
H+ + Ci3- <->HCi2-
H+ + HCi2- <-> H2Ci
H+ + H2Ci <-> H3Ci

2. TRS yang tidak terjerap dioksidasi menggunakan tungku oksidasi (oxidation furnace) menjadi SO2.

2H2S + 3O2 –> 2 SO2 + 2H2O

3. Gas SO2 yang terbentuk dijerap dalam larutan H2O2 membentuk asam sulfat (H2SO4).

SO2 + H2O2 –> H2SO4

4. H2SO4 yang terbentuk direaksikan dengan barium klorida membentuk barium sulfat. Kadar sulfat ditentukan secara turbidimetri pada panjang gelombang 420 nm.

H2SO4+ BaCl2 –> BaSO4 + 2HCl

Metode ini rentan terhadap pengganggu seperti

  • Karbonil sulfida (COS) dalam jumlah yang signifikan dapat mengakibatkan bias positip.
  • Kalsium karbonat (CaCO3) dapat mengakibatkan bias negatip apabila terbawa sampai ke larutan bufer sitrat, dimana pH akan naik dan gas H2S terserap. Lebih jauh, kalsium yang terkandung dalam CaCO3 yang masuk ke dalam penyerap H2O2, akan mengendapkan ion sulfat.

 

Daftar Pustaka
1. SNI 7117.19:2009. Emisi gas buang – Sumber tidak bergerak – Bagian 19: Cara uji Total Reduced Sulfur (TRS) secara turbidimetri dengan alat spektrofotometer
2. JIANG Xiuping, LIU Youzhi and GU Meiduo. Absorption of Sulphur Dioxide with Sodium Citrate Buffer Solution in a Rotating Packed Bed. Chinese Journal of Chemical Engineering, 19(4) 687—692 (2011)
3. http://www.webqc.org