Ekstraksi Sampel Tanah untuk Analisa Total Petroleum Hydrocarbon

Metode ekstraksi tanah yang umumnya digunakan sebagai berikut :

  • Untuk volatile

–          Purge and Trap

Senyawa volatile (missal BTEX dan gasoline) dapat diekstrak dengan pelarut dari tanah. EPA method 5035, analisis purge and trap, ekstraksi spesifik methanol dilakukan dengan mengocok secara mekanik tanah dengan methanol. Sebagian dari ekstrak metanol ditambahkan ke a purge vessel dan dilarutkan dalam reagent grade water. Ekstrak kemudian di purge seperti sampel air.

–          Headspace

Sampel tanah diletakkan dalam vial headspace dan dipanaskan. Garam dapat ditambahkan untuk meningkatkan efisiensi mengerakkan senyawa volatile dari sampel ke headspace tempat sampel.

  • Untuk semi volatile

–          Shaking or vortexing ( dapat juga untuk volatile)

Metode paling mudah untuk memisahkan senyawa semi volatile dari tanah menggunakan  shake or vortex (vigorous mechanical stirring) tanah dengan pelarut. Penambahan desiccant ke campuran tanah/pelarut dapat membantu memecah tanah dan meningkatkan luas permukaan. Ekstrak dapat langsung di analisa. Efisiensi ekstraksi bervariasi tergantung tipe tanah.

–          Soxhlet

Pelarut dipanaskan dan direfluks melewati sampel tanah secara kontinu selama 16-24 jam atau semalaman. Metode ini akan menghasilkan volume ekstrak yang banyak untuk dipekatkan. Sehingga metode ini lebih cocok untuk semi volatile dibanding volatile.

–          Sonication

Sonication menggunakan gelombang suara untuk meningkatkan transfer analit dari sampel ke pelarut. Metode ini lebih cepat dibandingkan soxhlet dan membutuhkan pelarut yang lebih sedikit.

–          Supercritical fluid

Metode ini meliputi memanaskan dan menekan fase bergerak untuk parameter supercritical (memiliki sifat gas dan cairan). Cairan supercritical melewati sampel tanah dan analit di pekatkan di sorbent atau trapped cryogenically. Analit dielusi dengan pelarut dan dianalisa dengan teknik konvensional. CO2 adalah fase bergerak paling sering digunakan.

–          Subcritical fluid

Metode ini menggunakan pelarut konvensional seperti methylene chloride yang dipanaskan dan ditekan, kemudian melewati sampel tanah ( metode ini bisa digunakan juga untuk sludge dan sediment). Pelarut untuk metode ini lebih sedikit digunakan dibandingkan konvensional ekstraksi.

Daftar Pustaka

Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Groups Series. Volume 1. Analysis of Petroleum Hydrocarbons in Environmental Media. March 1998. Amherst Scientific Publishers.

Ekstraksi Sampel Air untuk Analisa Total Petroleum Hydrocarbon

Metode ekstraksi air yang umumnya digunakan sebagai berikut :

  • Untuk volatile

–          Purge and Trap

Senyawa volatile (gasoline, pelarut) dalam air dipisahkan dengan matriksnya dengan di purging gas inert dan trapping senyawanya pada sorbent (EPA 5030, purge and trap analysis).  Sorbent ini pada akhirnya dipanaskan untuk melepaskan senyawa volatile dan carrier gas membawa senyawa tersebut ke kromatografi gas (GC)

–          Headspace

Sampel air ditempatkan pada closed vessel dengan headspace dan dipanaskan untuk mendorong volatile menjadi fase gas. Penambahan garam dan asam dapat meningkatkan proses ini.

  • Untuk semi volatile

–          Separatory funnel extraction

Sampel dituang ke separatory funnel, pelarut ditambahkan dan campuran tersebut dikocok kuat. Setelah pemisahan lapisan, ekstrak (lapisan pelarut) dipisahkan , di filter, dikeringkan dengan desiccant dan di pekatkan. Ekstraksi berkali-kali pada sampel yang sama dapat meningkatkan recovery.

–          Continuous liquid-liquid extraction

Dibandingkan dengan mengocok pelarut dengan sampel air, pelarut secara kontinu dipanaskan, di nebulized (broken into small droplets) dan disemprotkan pada permukaan air. Metode ini bagus untuk sampel mengandung emulsion-forming solids, tetapi metode ini menghabiskan banyak waktu di banding separatory funnel extraction .

–          Solid phase extraction

Sampel air melewati cartridge atau disk yang mengandung adsorbent seperti silica atau alumina. Terkadang adsorbent dilapisi senyawa yang selektif untuk produk atau analit tertentu seperti PAHs. Setelah ekstraksi, analit dipisahkan dari fase padat dengan elusi menggunakan pelarut organik. Metode lebih sedikit menggunakan pelarut dibandingkan separatory funnel extraction dan Continuous liquid-liquid extraction.

Daftar Pustaka

Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Groups Series. Volume 1. Analysis of Petroleum Hydrocarbons in Environmental Media. March 1998. Amherst Scientific Publishers.

What happens to total petroleum hydrocarbons (TPH) when they enter the environment

  • TPH may enter the environment through accidents, from industrial releases, or as byproducts from commercial or private uses.
  • TPH may be released directly into water through spills or leaks.
  • Some TPH fractions will float on the water and form surface films.
  • Other TPH fractions will sink to the bottom sediments.
  • Bacteria and microorganisms in the water may break down some of the TPH fractions.
  • Some TPH fractions will move into the soil where they may stay for a long time.

Reference

http://www.atsdr.cdc.gov/toxfaqs/tf.asp?id=423&tid=75

The Petroleum Analytical Process: From sample collection to measurement

The three types of petroleum analytical methods

  • Methods that measure a TPH concentration
  • Methods that measure a petroleum group type concentration (saturates, aromatics and polar/resins)
  • Methods that measure individual petroleum constituent concentrations (benzene, ethyl-benzene, toluene, and xylenes (BTEX), and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Most of the common analytical steps are related to the separation of analytes of interest from sample matrix prior to their measurement. In general, these steps are:

  • Collection and preservation – requirements specific to environmental matrix and analytes of interest
  • Extraction – separates the analytes of interest from the sample matrix
  • Concentration – enhances the ability to detect analytes of interest
  • Cleanup – may be necessary to remove interfering compounds
  • Measurement – quantifies the analytes

Reference

Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Groups Series. Volume 1. Analysis of Petroleum Hydrocarbons in Environmental Media. March 1998. Amherst Scientific Publishers.