Reaksi Analisa Sulfida dengan Titrasi Iodometri

Metode iodometri ini tidak membedakan bentuk ion sulfida dalam larutan. Sulfida direaksikan dengan iodium berlebih dalam suasana asam, dan iodium yang tersisa kemudian ditentukan oleh titrasi dengan natrium tiosulfat, menggunakan starch sebagai indikator (Kolthoff and others,1969)

Sulfida

Daftar Pustaka

http://www.caslab.com/Test-Methods-Search/PDF/USGS-Method-I-3840.pdf

Analisa Sulfida dengan SNI 6989.70_2009

Analisa sulfida dapat menggunakan SNI 6989.70_2009 yaitu cara uji sulfida dengan biru metilen secara spektrofotometri. Metode ini digunakan untuk penentuan total sulfida (S2-) dalam air dan air limbah pada kisaran kadar 0,02 mg/L sampai dengan 1,0 mg/L.

Prinsip metode ini adalah Sulfida bereaksi dengan ferri klorida dan dimetil-p-fenilendiamina membentuk senyawa berwarna biru metilen, kemudian diukur pada panjang gelombang 664 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis . Reaksi pembentukan warna sebagai berikut :

MB

Contoh untuk analisa sulfida harus segera dilakukan setelah disampling, bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan. Sebelum diawetkan, ukur dan catat volume contoh uji (V1). Pengawetan dilakukan sesuai petunjuk di bawah ini:

Wadah : Botol plastik (polyethylene ) atau botol gelas.

Pengawet : Tambahkan 4 tetes 2N seng asetat/100 mL dan NaOH

sampai pH lebih besar dari 9.

Lama Penyimpanan : 2 minggu.

Kondisi Penyimpanan : 4°C ± 2°C.

Mengapa pH diatur hingga lebih besar dari 9 ?

Karena sulfida di air akan bereaksi sesuai reaksi kesetimbangan dibawah :

S2- + 2H2O <-> OH + HS + H2O <-> H2S(gas) + 2OH

Menaikkan pH akan mengeser kesetimbangan ke kiri, mengubah gas H2S yang berbau busuk menjadi HS dan S2- yang tidak berbau dan non volatile. Menurukan pH akan mengeser kesetimbangan ke kanan, mengubah HS dan S2- yang tidak berbau dan non volatile menjadi gas H2S. Sehingga itulah gunanya pengaturan pH.

Daftar Pustaka

Eugene R. Weiner. Application of Environmental Aquatic Chemistry. A Practical Guide. Third edition. CRC Press

Sulfida (S2-) dan Hidrogen Sulfida (H2S)

Hidrogen sulfida (ditulis H2S(aq) atau H2S(g), tergantung dalam bentuk terlarut atau gas)cukup terlarut air, gas tidak berwarna dengan bau yang tidak menyenangkan khas telur busuk. Dalam air, terbentuk dalam dua langkah reaksi ketika anion sulfida (S2-) bereaksi secara reversibel dengan air untuk membentuk anion hidrosulfida (HS) dan H2S(aq)  terlarut (persamaan 1 dan 2)

S2- + H2O <-> HS + OH                     (1)

HS + H2O <-> H2S(aq) + OH               (2)

Dalam air yang kontak dengan udara, beberapa H2S(aq) terlarut akan terpartisi dengan udara sebagai H2S(gas).

Persamaan 3 adalah keseluruhan reaksi reversible sulfida dengan  air, ditulis hanya spesies sulfidanya.

S2- <-> HS <-> H2S(aq) <-> H2S(gas)     (3)

S2- dan HS terlarut, anion non volatile  tanpa bau. H2S(aq)  adalah gas terlarut (solubility = 4000 mg/L pada 20oC) yang dapat memberikan rasa apek atau seperti rawa pada air dengan konsentrasi kurang dari 1 mg/L. Bau air dengan minimal 0,5 mg/L hidrogen sulfida terdeteksi seperti bau saluran pembuangan oleh kebanyakan orang. Pada konsentrasi 1-2 ppm, hydrogen sulfida terlarut memberi bau telur busuk yang kuat di air dan membuat air korosif terhadap logam dan semen. Secara umum, beberapa deteksi hydrogen terlarut baik dengan rasa dan bau telur busuk membuat air tidak layak dikonsumsi meskipun masih dibawah level beracun yang berbahaya. Analisis , tiga spesies sulfur terlarut, S2-, HS, dan H2S(aq) secara keseluruhan disebut total sulfida atau sulfida.

Pada kesetimbangan, distribusi diantara spesies sulfur terlarut (S2-, HS, dan H2S(aq)) di air tergantung terutama pada pH dan sedikit pada temperatur . Proporsi gas hidrogen sulfida terlarut meningkat dengan penurunan pH, dimana pH air kurang dari 7,5, potensi untuk membentuk H2S(gas) meningkat.

  • Pada <pH 5, sedikitnya 99 % sulfida terlarut dalam bentuk H2S(aq), bentuk unionized.
  • Pada pH 7, sulfida terlarut dalam bentuk 50 % HS dan 50% H2S(aq)
  • Pada pH 9, sekitar 99 % dalam bentuk HS.
  • S2- menjadi terukur di atas pH 10.

Daftar Pustaka

Eugene R. Weiner. Application of Environmental Aquatic Chemistry. A Practical Guide. Third edition. CRC Press