Ekstraksi Sampel Tanah untuk Analisa Total Petroleum Hydrocarbon

Metode ekstraksi tanah yang umumnya digunakan sebagai berikut :

  • Untuk volatile

–          Purge and Trap

Senyawa volatile (missal BTEX dan gasoline) dapat diekstrak dengan pelarut dari tanah. EPA method 5035, analisis purge and trap, ekstraksi spesifik methanol dilakukan dengan mengocok secara mekanik tanah dengan methanol. Sebagian dari ekstrak metanol ditambahkan ke a purge vessel dan dilarutkan dalam reagent grade water. Ekstrak kemudian di purge seperti sampel air.

–          Headspace

Sampel tanah diletakkan dalam vial headspace dan dipanaskan. Garam dapat ditambahkan untuk meningkatkan efisiensi mengerakkan senyawa volatile dari sampel ke headspace tempat sampel.

  • Untuk semi volatile

–          Shaking or vortexing ( dapat juga untuk volatile)

Metode paling mudah untuk memisahkan senyawa semi volatile dari tanah menggunakan  shake or vortex (vigorous mechanical stirring) tanah dengan pelarut. Penambahan desiccant ke campuran tanah/pelarut dapat membantu memecah tanah dan meningkatkan luas permukaan. Ekstrak dapat langsung di analisa. Efisiensi ekstraksi bervariasi tergantung tipe tanah.

–          Soxhlet

Pelarut dipanaskan dan direfluks melewati sampel tanah secara kontinu selama 16-24 jam atau semalaman. Metode ini akan menghasilkan volume ekstrak yang banyak untuk dipekatkan. Sehingga metode ini lebih cocok untuk semi volatile dibanding volatile.

–          Sonication

Sonication menggunakan gelombang suara untuk meningkatkan transfer analit dari sampel ke pelarut. Metode ini lebih cepat dibandingkan soxhlet dan membutuhkan pelarut yang lebih sedikit.

–          Supercritical fluid

Metode ini meliputi memanaskan dan menekan fase bergerak untuk parameter supercritical (memiliki sifat gas dan cairan). Cairan supercritical melewati sampel tanah dan analit di pekatkan di sorbent atau trapped cryogenically. Analit dielusi dengan pelarut dan dianalisa dengan teknik konvensional. CO2 adalah fase bergerak paling sering digunakan.

–          Subcritical fluid

Metode ini menggunakan pelarut konvensional seperti methylene chloride yang dipanaskan dan ditekan, kemudian melewati sampel tanah ( metode ini bisa digunakan juga untuk sludge dan sediment). Pelarut untuk metode ini lebih sedikit digunakan dibandingkan konvensional ekstraksi.

Daftar Pustaka

Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Groups Series. Volume 1. Analysis of Petroleum Hydrocarbons in Environmental Media. March 1998. Amherst Scientific Publishers.

Ekstraksi Sampel Air untuk Analisa Total Petroleum Hydrocarbon

Metode ekstraksi air yang umumnya digunakan sebagai berikut :

  • Untuk volatile

–          Purge and Trap

Senyawa volatile (gasoline, pelarut) dalam air dipisahkan dengan matriksnya dengan di purging gas inert dan trapping senyawanya pada sorbent (EPA 5030, purge and trap analysis).  Sorbent ini pada akhirnya dipanaskan untuk melepaskan senyawa volatile dan carrier gas membawa senyawa tersebut ke kromatografi gas (GC)

–          Headspace

Sampel air ditempatkan pada closed vessel dengan headspace dan dipanaskan untuk mendorong volatile menjadi fase gas. Penambahan garam dan asam dapat meningkatkan proses ini.

  • Untuk semi volatile

–          Separatory funnel extraction

Sampel dituang ke separatory funnel, pelarut ditambahkan dan campuran tersebut dikocok kuat. Setelah pemisahan lapisan, ekstrak (lapisan pelarut) dipisahkan , di filter, dikeringkan dengan desiccant dan di pekatkan. Ekstraksi berkali-kali pada sampel yang sama dapat meningkatkan recovery.

–          Continuous liquid-liquid extraction

Dibandingkan dengan mengocok pelarut dengan sampel air, pelarut secara kontinu dipanaskan, di nebulized (broken into small droplets) dan disemprotkan pada permukaan air. Metode ini bagus untuk sampel mengandung emulsion-forming solids, tetapi metode ini menghabiskan banyak waktu di banding separatory funnel extraction .

–          Solid phase extraction

Sampel air melewati cartridge atau disk yang mengandung adsorbent seperti silica atau alumina. Terkadang adsorbent dilapisi senyawa yang selektif untuk produk atau analit tertentu seperti PAHs. Setelah ekstraksi, analit dipisahkan dari fase padat dengan elusi menggunakan pelarut organik. Metode lebih sedikit menggunakan pelarut dibandingkan separatory funnel extraction dan Continuous liquid-liquid extraction.

Daftar Pustaka

Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Groups Series. Volume 1. Analysis of Petroleum Hydrocarbons in Environmental Media. March 1998. Amherst Scientific Publishers.

Ekstraksi Sampel Total Petroleum Hydrocarbon

Pada kebanyakkan analisa dibutuhkan memisahkan analit yang akan dianalisa dengan matriksnya (seperti tanah, sedimen dan air). Ekstraksi analit dapat dilakukan dengan satu atau lebih  metode berikut :

  • Ekstraksi analit ke pelarut
  • Memanaskan sampel (digunakan untuk analisa senyawa volatile)
  • Purging sampel dengan gas inert (digunakan untuk analisa senyawa volatile)

Pada umumnya ada beberapa teknik ekstraksi sampel dan diperlihatkan pada tabel 1 dibawah :

Table 1. Comparison of Common Extraction Techniques

Extraction Method US SW-846 Method Number Extraction Matrix Compound Extracted Purpose
Separatory funnel 3510 Water Semi volatileNon volatile Laboratory
Continuous liquid-liquid 3520 Water Semi volatileNon volatile Laboratory
Solid phase extraction 3535 Water Semi volatileNon volatile Laboratory/screening
Purge and Trap 5030, 5035 Water, soil Volatile Laboratory/field preservation
Headspace 3810, 5021 Water, soil Volatile Screening/laboratory
Shake and vortex a Soil VolatileSemi volatile

Non volatile

Screening/laboratory
Soxhlet 3540, 3541 Soil Semi volatileNon volatile Laboratory
Sonicatication 3550 Soil Semi volatileNon volatile Laboratory
Supercritical fluid 3560, 3561 Soil Semi volatileNon volatile Laboratory
Subcritical fluid 3545 Soil Semi volatileNon volatile Laboratory

aNot an EPA SW-846 approved method

Pada metode ekstraksi, kemampuan untuk mengekstrak petroleum hydrocarbons dari sampel tanah dan air tergantung pada pelarut dan matrisk sampel. Surrogate (senyawa yang diketahui kualitatif dan kuantitatifnya) sering ditambahkan untuk memonitor efisiensi ekstraksi. Laboratorium lingkungan pada umumnya juga melakukan matrix spikes (penambahan target analit) untuk menentukan jika analit ditahan oleh matriks tanah atau air.

Pelarut memiliki efisiensi ektraksi yang berbeda. Ekstraksi sampel yang sama, metode yang sama dengan menggunakan pelarut yang berbeda mungkin akan menghasilkan konsentrasi yang berbeda. Pemilihan pelarut ditentukan beberapa factor seperti biaya, kualitas spectral, peraturan metode, efisiensi ektraksi, toksisitas dan ketersedian. Tabel 2 memperlihatkan pelarut khusus yang digunakan untuk analisis berbeda

TPHTPH Constituents Immuno Assay Total TPH, Constituent Measurement Shaking/Vortex Methanol
GC-Based BTEX, Gasoline Purge & Trap Methanol
Diesel, Jet Fuel, Lubricating Oil, Misc. Oils Sonication/SoxhletSPE/Supercritical FluidShaking/VortexSep. Funnel/Liq-liq Methylene ChlorideCarbon DisulfideHexaneEthyl Acetate
IR-Based Total TPH, Oil & Grease Shaking, VortexSoxhlet/SonicationSep. Funnel/Liq-liqSPE Trichlorotrifluoroethane (Freon)TetrachloroetheneTrichlorotrifluoroethane
Gravimetric Total TPH, Oil & Grease Shaking, VortexSoxhlet/SonicationSep. Funnel/Liq-liqSPE Methylene chlorideCarbon tetrachlorideTrichlorotrifluoroethane
TLC Total TPH, Saturates, PAHs Shaking/VortexSep. Methylene chlorideHexane
GC/MS Semi volatile Constituents Shaking, VortexSoxhlet/SonicationSep. Funnel/Liq-liqSPE Methylene chloride

Daftar Pustaka

Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Groups Series. Volume 1. Analysis of Petroleum Hydrocarbons in Environmental Media. March 1998. Amherst Scientific Publishers.