Validasi Metode

Berdasarkan SNI  ISO /IEC 19-17025:2008 validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan penyedian bukti  objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi.

Laboratorium harus menvalidasi metode tidak baku, metode yang didesain/dikembangkan laboratorium, metode baku yang digunakan di luar lingkup yang dimaksud, dan penguatan (amplification) serta metode baku yang dimodifikasi untuk mengkonfirmasi bahwa metode itu sesuai untuk penggunaan yang dimaksud.

Validasi harus sesuai dengan kebutuhan penerapan yang ditetapkan atau bidang penerapan.

Laboratorium harus merekam hasil yang diperoleh, prosedur yang digunakan untuk validasi, dan pernyataan bahwa metode tersebut tepat untuk penggunaan yang dimaksud.

Catatan : Teknik yang digunakan untuk menentukan unjuk kerja suatu metode sebaiknya  merupakan salah satu atau kombinasi dari hal-hal berikut :

  • Kalibrasi menggunakan standar atau bahan acuan
  • Perbandingan hasil yang diperoleh dengan metode lain
  • Uji banding antar laboratorium
  • Assesmen yang sistematis pada factor-faktor yang mempengaruhi hasil
  • Assesmen pada ketidakpastian hasil berdasarkan pemahaman ilmiah dan prinsip teoritis metode dan pengalaman praktis

Rentang ukur dan akurasi nilai yang diperoleh dari metode yang divalidasi (misalnya ketidakpastian hasil, batas deteksi, selektivitas metode, linieritas, batas dari repitabilitas dan/atau reproduksibilitas, kehandalan (robustness) terhadap pengaruh eksternal dan/atau sensitivitas silang terhadap gangguan dari matriks contoh (sample)/ barang yang diuji) sebagaimana yang diakses untuk penggunaan yang dimaksud, harus relevan dengan kebutuhan pelanggan.

Validation studies for quantitative analytical methods

Validation studies for quantitative analytical methods typically determine some or all of the following parameters:

Precision

The principal precision measures include repeatability standard deviation sr, reproducibility standard deviation sR, (ISO 3534-1) and intermediate precision

Bias

The bias of an analytical method is usually determined by study of relevant reference materials or by spiking studies.

Linearity

Linearity is an important property of methods used to make measurements at a range of concentrations.

Detection Limit

The detection limit is normally determined only to establish the lower end of the practical operating range of a method.

Robustness or ruggedness

the effect of one or more parameter changes is observed

Selectivity/specificity

Typical selectivity studies investigate the effects of likely interferents, usually by adding the potential interferent to both blank and fortified samples and observing the response.

Reference

EURACHEM / CITAC Guide CG 4. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement Second Edition.