Analisa Sulfite di Air

Analisa sulfite di dalam sampel air berdasarkan Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, American Water Works Assn; 22 edition (January 5, 2012) bisa di lakukan dengan cara berikut :

4500-SO32-– B. Iodometric Method

Prinsip metode ini adalah sampel dalam suasana asam yang mengandung sulfit dititrasi dengan titrant potassium iodide-iodate standar. Iodine bebas dilepaskan oleh reagen iodide-iodate dan bereaksi dengan SO32- . Titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang dihasilkan dari iodine pertama berlebih yang bereaksi dengan indicator kanji. Reaksi kimia yang terjadi sebagai berikut :

KIO3 + 5KI + 3H2SO4 –> 3K2SO4 + 3H2O + 3I2
I2 + SO32- + 3H2O –> 2I + SO42-+ 2H+

4500-SO32-– C. Phenanthroline Method
Prinsip metode ini adalah sampel dalam suasana asam di purge dengan gas nitrogen dan melepaskan SO2 yang ditrap dengan larutan absorbsi mengandung Fe3+ (ferric ion ) dan 1,10-phenanthroline . Fe3+ (ferric ion ) direduksi menjadi Fe2+ (ferous ion) oleh SO2 menghasilkan kompleks tris(1,10-phenanthroline) iron berwarna orange. Setelah Fe3+ berlebih dihilangkan dengan ammonium bifluoride, kompleks phenanthroline diukur secara colorimetry pada 510 nm.

SO32- + 2H+ –> SO2 + H2O
2Fe3+(aq) + SO2(g) + 2H2O(l) → 2Fe2+(aq) + SO42-(aq) + 4H+(aq)
Fe2+(aq) + 3phen(aq) → [Fe(phen)3]2+(aq), [phen = C12H8N2]

Daftar Pustaka

 

 

IODOMETRY VS IODIMETRY

Ketika membaca analisa sulfite dengan SNI dan mencari reaksinya di internet ketemu tentang artikel ini. Artikel tentang iodometry dan iodimetry. Soalnya kalau mengingat metode ini yang terpikir hanya iodometry seperti di analisa sulfida dengan iodometry. Lebih lanjut dengan analisa ini bisa dibaca disini. Kembali ke iodometry dan iodimetry, dua metode ini jelas berbeda jauh. Bagaimana perbedaan bisa dibaca tulisan di bawah ini.
Iodometry
Metode ini berdasarkan oksidasi iodide menjadi iodine. Iodometry digunakan untuk penentuan jumlah zat pengoksidasi. Jumlah zat pengoksidasi ditentukan dengan titrasi iodine dengan thiosulfat. Kanji digunakan sebagai indicator. Deteksi titik akhir didasarkan pada pembentukan kompleks kanji berwarna biru.
Titrasi iodometric (oksidasi iodide) berakhir dalam dua tahap yaitu :
Tahap pertama
Langkah pertama berakhir dengan reaksi antara zat pengoksidasi (KMnO4, K2Cr2O7, CuSO4, peroxides dll) dan KI (berlebih) dalam suasana netral atau sedikit asam. Sehingga iodine cepat dilepaskan.

KI + zat pengoksidasi –>I2 (atau)
2I –> I2 + 2e
K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 –> Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 7H2O + 3I2

Tahap kedua
Dalam langkah ini, pelepasan iodine (dalam langkah pertama) dititrasi dengan larutan standar sodium thiosulfat. Kanji digunakan sebagai indicator. Pada titik akhir, warna biru atau ungu menghilang karena perubahan iodine menjadi iodide. Sehingga titrasi dimana pelepasan iodine (dari potassium iodide) dititrasi dengan larutan standar sodium thiosulfat dikenal sebagai titrasi iodometry. Reaksi kimia yang terjadi sebagai berikut :

I2 + Na2S2O3 –> 2NaI + Na2S2O4
atau
2S2O32- + I2 –> S4O62- + 2I

Ini adalah reaksi yang memperlihatkan reduksi iodine. Titrasi iodometri dilakukan dalam media asam lemah karena dekomposisi tiosulfat ke S2. PH larutan iodine harus < 8,5 karena iodine disproporsional pada pH basa.
Iodimetry
Dalam metode iodimetric, analit (zat pereduksi) dititrasi dengan larutan standar iodine. Larutan iodine bebas digunakan dalam titrasi iodimetry. Pembentukan larutan iodine bebas sangat sulit karena iodine sedikit larut dalam air. Sehingga larutan iodine dibuat menggunakan KI. Ini adalah larutan standar. Standarisasi larutan ini diperlukan sebelum digunakan. Reaksi kimia antara KI dan iodine sebagai berikut :

KI + I2 –> KI3

Sehingga dalam titrasi iodimetric, iodine digunakan secara langsung sebagai zat pengoksidasi dalam suasana netral atau sedikit asam dan kanji digunakan sebagai indicator. Thiosulfat, sulfite, arsenite dll digunakan sebat zat pereduksi. Reaksi kimia dapat ditulis sebagai berikut :

2S2O32- (thiosulphate) + I2 –> S4O62- (tetra thionate) + 2I
I2 + SO32- (sulfite) + H2O –> 2I + SO42- (sulfate) + 2H+

 

Daftar Pustaka
http://chemistry.tutorvista.com/analytical-chemistry/iodometric-titration.html