Cara Uji Nitrat (NO3-N) dengan Reduksi Kadmium Secara Spektrofotometri (SNI 19-6964.7-2003)

Ruang Lingkup

Standar ini digunakan untuk penentuan nitrat NO3-N dalam air laut dengan reduksi kadmium secara spektrofotometri pada kisaran 0,05 mg/l – 1,00 mg/l. Standar ini digunakan untuk contoh uji air laut yang tidak berwarna.

Prinsip

Senyawa nitrat dalam contoh uji air laut direduksi menjadi nitrat oleh butiran kadmium (Cd) yang dilapisi dengan tembaga (Cu) dalam suatu kolom. Senyawa nitrit akan bereaksi dengan sulfanilamide dalam suasana asam menghasilkan senyawa diazonium yang sebanding dengan banyaknya senyawa nitrit dalam contoh uji. Senyawa diazonium tersebut kemudian bereaksi dengan n-(1-naftil)-etilendiamin dihihidroklorida (NED dihidroklorida) membentuk senyawa azo yang berwarna merah mudah. Senyawa azo yang terbentuk ekivalen dengan banyaknya senyawa diazonium yang ekivalen dengan banyaknya nitrit dalam contoh. Warna merah muda yang terbentuk diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang optimal sekital 543 nm.

Catatan : Inti analisa ini adalah mereduksi nitrat menjadi nitrit dengan bantuan kadmium. Reaksi nitrat menjadi nitrit bisa dilihat disini. Setelah menjadi nitrit, prinsip kerjanya sama dengan analisa nitrit.

GS Reaction

Daftar Pustaka

http://en.wikipedia.org/wiki/Griess_test diakses 16 Agustus 2013 9:25

Cara Uji Nitrit (NO2-N) Secara Spektrofotometri (SNI 06-6989.9-2004)

Ruang lingkup

Metode ini digunakan untuk penentuan nitrit, NO2-N dalam air dan air limbah secara spektrofotometri pada kisaran kadar 0,01 mg/L sampai dengan 1,00 mg/L NO2-N. Jika menggunakan kuvet 1 (satu) cm dalam penetuan kadar nitrit, NO2-N dapat diperoleh kadar sampai dengan 0,18 mg/L NO2-N. Untuk meningkatkan ketelitian pembacaan dapat digunakan kuvet yang lebih panjang lintasannya (5 cm atau 10 cm)

Metode ini digunakan untuk contoh uji air yang tidak berwarna.

Prinsip

Nitrit dalam suasana asam pada pH 2,0 – 2,5 akan bereaksi dengan sulfanilamid (SA) dan N- (1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride (NED dihydrochloride) membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 543 nm.

GS Reaction

Daftar Pustaka

http://en.wikipedia.org/wiki/Griess_test diakses 16 Agustus 2013 9:25

Cara Uji Nitrit (NO2-N) dengan Sulfanilamid Secara Spektrofotometri ( SNI 19-6964.1-2003)

Ruang LIngkup

Standar ini digunakan untuk penentuan nitrit (NO2-N) dalam air laut dengan sulfanilamide secara spektrofotometri pada kisaran kadar nitrit, (NO2-N) 0,002 mg/l – 1,000 mg/l. Standar ini digunakan untuk contoh uji air laut yang tidak berwarna.

Prinsip

Senyawa nitrit dalam contoh uji air laut bereaksi dengan sulfanilamide dalam suasana asam menghasilkan senyawa diazonium yang sebanding dengan banyaknya senyawa nitrit dalam contoh uji. Senyawa diazonium tersebut kemudian bereaksi dengan n-(1-naftil)-etilendiamin dihihidroklorida (NED dihidroklorida) membentuk senyawa azo yang berwarna merah mudah. Senyawa azo yang terbentuk ekivalen dengan banyaknya senyawa diazonium yang ekivalen dengan banyaknya nitrit dalam contoh. Warna merah muda yang terbentuk diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang optimal sekital 543 nm.

GS Reaction

Daftar Pustaka

http://en.wikipedia.org/wiki/Griess_test diakses 16 Agustus 2013 9:25

Analisa Kadar Nitrogen dioksida (NO2) di Udara Ambien dengan Test Kit Merck Nitrite Test

Kalau sudah pernah analisa kadar nitrogen dioksida (NO2) dengan SNI 19-7119.2-2005 pasti tahu banyaknya persiapan yang dilakukan untuk analisa ini. Dari pembuatan larutan penjerab, larutan standar nitrit untuk pembuatan kurva kalibrasi , pengambilan contoh dan pengujian contoh uji dengan spektrofotometer.  Banyak yang dilakukan dan dibutuhkan ketelitian tiap langkahnya.

Di laboratoriumku ada spektrofotometer merck yang biasanya digunakan untuk analisa air dengan test kit-nya merck. Beberapa tahun lalu pernah juga untuk analisa udara ambien dengan metode SNI dan tidak memuaskan hasilnya. Bukan salah bahan kimia atau peralatan spektrofotometernya tapi lebih kurangnya pengalaman analisnya. So kalau analisanya pake test kit khan bisa dikurangi kesalahan analisnya. Sempat terpikir bisa engga test kit dari merck ini dibuat untuk analisa udara ambien ? Hal ini ditanyakan juga ke teknisi merck yang datang ke laboratorium. Setelah beberapa waktu ternyata jawabnya bisa dilakukan tapi syarat-syarat tertentu dan tidak untuk semua parameter uji udara ambien. Syarat utama disini adalah metode yang digunakan sama.

Sebagai contoh adalah analisa kadar nitrogen dioksida (NO2) dengan Test Kit Merck Nitrite. Coba kita lihat prinsip analisa di masing-masing metode.

1. Analisa kadar nitrogen dioksida (NO2) dengan SNI 19-7119.2-2005

Gas nitrogen dioksida dijerap dalam larutan Griess Saltzman sehingga membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah mudah yang stabil setelah 15 menit. Konsentrasi larutan ditentukan dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm.

2. Test Kit Merck Nitrite Test

In acidic solution nitrite ions react with sulfanilic acid to form a diazonium salt, which in turn reacts with N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride to form a red-violet azo dye. This dye is determined photometrically. The method is analogous to EPA 354.1, APHA 4500-NO2- B, and DIN EN 26 777 D10.

Kalau dilihat prinsipnya kedua analisa tersebut sama. Sebagai info, larutan Griess Saltzman terdiri dari asam sulfanilat, asam asetat glasial,  N-(1-naftil)etilendiamin dihidroklorida dan aseton. Prinsipnya sudah sama berarti bisa dicoba khan. Teknisi merck tersebut sudah pernah mencobanya di suatu instansi dan hasilnya bagus. Menurut pendapatku, walaupun hasilnya bagus tetap harus ada validasi disini. Pembuktian lebih lanjut dan membuatnya lebih terpercaya. Oh yach satu lagi di SNI 19-7119.2-2005 yang dibuat adalah kurva kalibrasi nitrit.

Rencana ke depannya, laboratoriumku akan memcoba hal tersebut di atas. Kalau berhasil akan sangat membantu analis di tempatku dan mempercepat analisa. Ada parameter uji udara ambien lain selain NO2 yang juga dapat menggunakan test kit merck. Infonya menyusul yach. Selamat memcoba dan mari kita berdiskusi bagi yang pernah melakukan.

Daftar Pustaka

1. SNI 19-7119.2-2005 Udara Ambien – Bagian 2 : Cara Uji Kadar Nitrogen (NO2) dengan metode Griess Saltzman menggunakan Spektrofotometer

2. Spectroquant Nitrite Test. 1.14776.0001 / 1.14776.0002. http://www.merckmillipore.com