Ekstraksi Sampel Total Petroleum Hydrocarbon

Pada kebanyakkan analisa dibutuhkan memisahkan analit yang akan dianalisa dengan matriksnya (seperti tanah, sedimen dan air). Ekstraksi analit dapat dilakukan dengan satu atau lebih  metode berikut :

  • Ekstraksi analit ke pelarut
  • Memanaskan sampel (digunakan untuk analisa senyawa volatile)
  • Purging sampel dengan gas inert (digunakan untuk analisa senyawa volatile)

Pada umumnya ada beberapa teknik ekstraksi sampel dan diperlihatkan pada tabel 1 dibawah :

Table 1. Comparison of Common Extraction Techniques

Extraction Method US SW-846 Method Number Extraction Matrix Compound Extracted Purpose
Separatory funnel 3510 Water Semi volatileNon volatile Laboratory
Continuous liquid-liquid 3520 Water Semi volatileNon volatile Laboratory
Solid phase extraction 3535 Water Semi volatileNon volatile Laboratory/screening
Purge and Trap 5030, 5035 Water, soil Volatile Laboratory/field preservation
Headspace 3810, 5021 Water, soil Volatile Screening/laboratory
Shake and vortex a Soil VolatileSemi volatile

Non volatile

Screening/laboratory
Soxhlet 3540, 3541 Soil Semi volatileNon volatile Laboratory
Sonicatication 3550 Soil Semi volatileNon volatile Laboratory
Supercritical fluid 3560, 3561 Soil Semi volatileNon volatile Laboratory
Subcritical fluid 3545 Soil Semi volatileNon volatile Laboratory

aNot an EPA SW-846 approved method

Pada metode ekstraksi, kemampuan untuk mengekstrak petroleum hydrocarbons dari sampel tanah dan air tergantung pada pelarut dan matrisk sampel. Surrogate (senyawa yang diketahui kualitatif dan kuantitatifnya) sering ditambahkan untuk memonitor efisiensi ekstraksi. Laboratorium lingkungan pada umumnya juga melakukan matrix spikes (penambahan target analit) untuk menentukan jika analit ditahan oleh matriks tanah atau air.

Pelarut memiliki efisiensi ektraksi yang berbeda. Ekstraksi sampel yang sama, metode yang sama dengan menggunakan pelarut yang berbeda mungkin akan menghasilkan konsentrasi yang berbeda. Pemilihan pelarut ditentukan beberapa factor seperti biaya, kualitas spectral, peraturan metode, efisiensi ektraksi, toksisitas dan ketersedian. Tabel 2 memperlihatkan pelarut khusus yang digunakan untuk analisis berbeda

TPHTPH Constituents Immuno Assay Total TPH, Constituent Measurement Shaking/Vortex Methanol
GC-Based BTEX, Gasoline Purge & Trap Methanol
Diesel, Jet Fuel, Lubricating Oil, Misc. Oils Sonication/SoxhletSPE/Supercritical FluidShaking/VortexSep. Funnel/Liq-liq Methylene ChlorideCarbon DisulfideHexaneEthyl Acetate
IR-Based Total TPH, Oil & Grease Shaking, VortexSoxhlet/SonicationSep. Funnel/Liq-liqSPE Trichlorotrifluoroethane (Freon)TetrachloroetheneTrichlorotrifluoroethane
Gravimetric Total TPH, Oil & Grease Shaking, VortexSoxhlet/SonicationSep. Funnel/Liq-liqSPE Methylene chlorideCarbon tetrachlorideTrichlorotrifluoroethane
TLC Total TPH, Saturates, PAHs Shaking/VortexSep. Methylene chlorideHexane
GC/MS Semi volatile Constituents Shaking, VortexSoxhlet/SonicationSep. Funnel/Liq-liqSPE Methylene chloride

Daftar Pustaka

Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Groups Series. Volume 1. Analysis of Petroleum Hydrocarbons in Environmental Media. March 1998. Amherst Scientific Publishers.

Iklan

Kadmium

Kadmium adalah logam yang ditemukan dalam endapan alam seperti bijih dan berikatan dengan unsur-unsur lainnya. Logam ini digunakan untuk pelapisan logam dan pengerjaan pelapisan termasuk peralatan transportasi, mesin, fotografi dan lain-lain. Logam ini juga berpengaruh pada kesehatan dimana beberapa orang yang minum air yang mengandung kadar kadmium berlebihan dari  maximum contaminant level (MCL) dapat menyebabkan kerusakan ginjal. Sumber utama kadmium dalam air minum adalah korosi pada pipa galvanis, erosi endapan alam, debit dari kilang logam, limpasan dari sampah baterai dan cat. Metode perlakuan berikut telah terbukti efektif untuk menghilangkan kadmium hingga di bawah 0,005 mg/L atau 5 ppb yaitu dengan koagulasi / filtrasi, pertukaran ion, lime softening dan reverse osmosis.

Berdasarkan peraturan menteri kesehatan nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 tentang persyaratan kualitas air minum, kadmium termasuk parameter yang berhubungan langsung dengan kesehatan. Kadar maksimun kadmium yang diperbolehkan adalah 0,003 mg/l.

Berdasarkan Peraturan Pemerintah No 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran air Kelas satu yaitu air yang peruntukannya dapat digunakan untuk air baku air minum dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut kadar maksimum kadmium yang diperbolehkan adalah 0,01 mg/l.

Berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup No. 51 Tahun 2004 tentang baku mutu air laut untuk biota laut kadar maksimun kadmium yang diperbolehkan adalah 0,001 mg/l.

Analisa kadmium di air dan air limbah menggunakan SNI 06-6989.38-2005 yaitu cara uji kadar  kadmium (Cd) dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) secara tungku karbon. Ruang lingkup metode ini untuk kadar  0,5 µg/l – 10,0 µg/l pada panjang gelombang 228,8 nm. Prinsip metode ini adalah contoh uji air dan air limbah ditambahkan asam nitrat kemudian dilanjutkan dengan pemanasan yang bertujuan untuk melarutkan analit kadmium dan menghilangkan zat-zat pengganggu, selanjutnya diukur serapannya dengan SSA tungku karbon dengan gas argon sebagai gas pembawa.

Analisa kadmium di air dan air limbah dapat juga menggunakan SNI 06-6989.37-2005 yaitu cara uji kadar  kadmium (Cd) dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) secara ekstraksi. Ruang lingkup metode ini untuk kadar  5 µg/l – 200 µg/l pada panjang gelombang 228,8 nm. Prinsip metode ini adalah ion kadmium bereaksi dengan Amonium Pirolidin Ditikarbamat (APDK) pada pH 1 sampai dengan pH 6, membentuk senyawa kompleks. Senyawa yang terbentuk diekstraksi dengan pelarut organik Metil Iso Butil Keton (MIBK). Kompleks kadmium-APDK yang ada dalam fase organik, diukur serapannya dengan SSA-nyala menggunakan udara-asetilen.

Daftar Pustaka

  1.  http://www.epa.gov
  2. SNI 06-6989.38-2005 yaitu cara uji kadar  kadmium (Cd) dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) secara tungku karbon
  3. SNI 06-6989.37-2005 yaitu cara uji kadar  kadmium (Cd) dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) secara ekstraksi

SNI B3

No. Nomor SNI Judul Ruang Lingkup
1.         SNI 06-6990.1-2004 Air – Bagian1: Cara uji pestisida organoklorin secara ekstraksi menggunakan pelarut n-heksan dengan Kromatografi Gas-Spektrofotometer Massa (KG-SM) Standar ini digunakan untuk penentuan kadar pestisida organoklorin dalam air secara ekstraksi menggunakan pelarut n-heksan dengan Kromatografi Gas-Spektrofotometer Massa (KG-SM).

Standar ini digunakan untuk penentuan parameter pestisida organoklorin dengan kisaran kadar minimal 4 sampai 1000 kali MDL (lihat lampiran) untuk parameter Aldrin, Lindan, Endrin, Metoxychlor, p,p-DDT, o,p-DDT, o,p-DDD, o,p-DDE, p,p-DDE, Heptachlor.

2.         SNI 06-6990.1-2004 Tanah – Bagian 1: Cara uji pestisida organoklorin secara ekstraksi menggunakan pelarut n-heksan dengan Kromatografi Gas-Spektrofotometer Massa (KG-SM) Standar ini digunakan untuk penentuan kadar pestisida organoklorin dalam tanah secara ekstraksi menggunakan pelarut n-heksan dengan Kromatografi Gas-Spektrofotometer Massa (KG-SM).

Standar ini digunakan untuk menentukan parameter pestisida organoklorin dengan kisaran kadar minimal 4 sampai 1000 kali MDL (lihat lampiran A) untuk parameter Aldrin Lindan; Endrin; Metoxychlor; p,p-DDT; o,p-DDT; o,p-DDD; o,p-DDE; p,p-DDE; Heptachlor

3.         SNI 06-6992.1-2004 Sedimen – Bagian 1: Cara uji pestisida organoklorin secara ekstraksi menggunakan pelarut n-heksan dengan Kromatografi Gas-Spektrofotometer Massa (KG-SM) Standar ini digunakan untuk penentuan kadar pestisida organoklorin dalam sedimen secara ekstraksi menggunakan pelarut n-heksan dengan kromatografi gas-spektrofotometer massa (KG-SM).

Standar ini digunakan untuk menentukan parameter pestisida organoklorin dengan kisaran kadar minimal 4 sampai 1000 kali MDL (lihat lampiran A) untuk parameter Aldrin Lindan; Endrin; Metoxychlor; p,p-DDT; o,p-DDT; o,p-DDD; o,p-DDE; p,p-DDE; Heptachlor.

4.         SNI 06-6992.2-2004 Sedimen – Bagian 2: Cara uji merkuri (Hg) secara uap dingin (cold vapour) dengan Mercury Analyzer Standar ini digunakan untuk penentuan merkuri, Hg dalam sedimen secara uap dingin (cold vapour) dengan Mercury Analyzer pada kadar terendah 5,0 ng/g.

 

5.         SNI 06-6992.3-2004 Sedimen – Bagian 3: Cara uji timbal (Pb) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Standar ini digunakan untuk penentuan timbal, Pb dalam sedimen secara destruksi asam dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) pada kadar terendah 0.07 μg/g.

 

6.         SNI 06-6992.4-2004 Sedimen – Bagian 4: Cara uji kadmium (Cd) secara destruksi  asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Standar ini digunakan untuk penentuan kadmium, Cd dalam sedimen secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada kadar terendah 0,01μg/g.
7.         SNI 06-6992.5-2004 Sedimen – Bagian 5: Cara uji tembaga (Cu) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Standar ini digunakan untuk penentuan tembaga, Cu dalam sedimen secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada kadar terendah 0,04 μg/g.
8.         SNI 06-6992.6-2004 Sedimen – Bagian 6: Cara uji nikel (Ni) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Standar ini digunakan untuk penentuan nikel, Ni dalam sedimen secara destruksi asam dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) pada kadar terendah 0,31μg/g.
9.         SNI 06-6992.7-2004 Sedimen – bagian 7: Cara uji mangan (Mn) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Standar ini digunakan untuk penentuan mangan, Mn dalam sedimen secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada kadar terendah 0,15 μg/g.
10.     SNI 06-6992.8-2004 Sedimen – Bagian 8: Cara uji seng (Zn) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Standar ini digunakan untuk penentuan seng, Zn dalam sedimen secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada kadar terendah 0,06 μg/g.
11.     SNI 7332:2009 Cara uji Polychlorinated Biphenyls (PCBS) dalam tanah dan sedimen secara ekstraksi mengunakan pelarut n– heksana dengan Kromatografi Gas – Detektor Penangkap Elektron (KG-DPE) Standar ini digukan untuk penetuan kadar PCBS dalam tanah dan sedimen secara ekstraksi mengunakan pelarut aseton dan n-heksana dengan kromatografi Gas-Detektor penangkap Elektron (KG-DPE).

Standar ini digunakan untuk menetukan parameter PCBS dengan kisaran kadar minimal 4 sampai 1000 kali MDL (lihat lampiran A.)

12.     SNI 7333:2009 Cara uji Polychlorinated Biphenyls (PCBS) dalam air secara ekstraksi mengunakan pelarut n–heksana dengan Kromatografi Gas – Detektor penangkap Elektron (KG-DPE) Standar ini digunakan untuk penentuan kadar PCBs dalam air  secara ekstraksi menggunakan pelarut aseton:n-heksana (1:1)  dengan Kromatografi Gas-Detektor  Penangkap Elektron (KG-DPE).

Standar ini digunakan untuk menentukan parameter PCBs dengan kisaran kadar minimal 4 sampai 1000 kali MDL (lihat Lampiran A).

13.     SNI 7184.4:2010 Karakteristik limbah Bahan Beracun Berbahaya (B3) – Bagian 4: Cara uji laju korosi dari limbah cair dan semi padat dengan metode Coupon Metode ini digunakan sebagai pedoman dalam pelaksanaan laju korosi pada limbah cair dan semi padat