REAKSI ANALISA TOTAL NITROGEN DENGAN METODA KJELDAHL

Salah satu analisa di laboratorium yang dulu. Jujur aza engga pernah mengerjakan ini. Menurutkan agak rumit terutama saat bagian distilasi. Lebih enak melihat temanku yang mengerjakan tapi kalau bagian mecari-cari reaksi yang terjadi selama tahapan kerja itu baru menyenangkan. Bagian ini dapat bantuan dari anak PKL. Kebetulan dia lagi PKL dengan topik analisa kimia untuk sampel minyak bumi dan salah satunya analisa total nitrogen. Walaupun kertas yang berupa reference untuk reaksinya hilang (mudah2an nanti ketemu🙂 ) tapi aku masih menyimpan tulisan ini dalam bentuk  softcopy sehingga  silahkan dibaca …..

Konsentrasi nitrogen adalah ukuran kehadiran aditif yang mengandung nitrogen. Pengetahuan tentang kadar nitrogen dapat digunakan untuk memprediksi kinerja.

Ringkasan Metode

Sampel diambil kandungan nitrogen  dengan mencampurkan asam sulfat pekat, K2SO4, HgO dan CuSO4. Setelah itu, Na2S ditambahkan untuk mengendapkan merkuri dan campuran tersebut dibuat basa dengan NaOH. Nitrogen sekarang dalam bentuk amonia, didistilasi ke larutan asam borat. Amoniak dititrasi dengan larutan standar H2SO4 dengan Metil Ungu sebagai indikator.

Metoda

Metoda Kjeldahl dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu :

1. Digestion – dekomposisi nitrogen dalam sample organik dengan bantuan larutan asam pekat. Hal ini selesai dengan tanda sampel homogen mendidih dalam asam sulfat pekat. Hasil akhirnya adalah larutan ammonium sulfat.

Organic N + H2SO4 –> (NH4)2SO4 + H2O + CO2 + other sample matrix by-product

2. Distilasi – menambahkan basa berlebih pada campuran acid digestion untuk mengkonversi NH4+ ke NH3, diikuti dengan mendidihkan dan mengkondesasi gas NH3 ke larutan penerima.

(NH4)2SO4(aq) + 2NaOH —> Na2SO4(aq) + 2H2O(l) + 2NH3(g)

NH3 + H3BO3 –> NH4+H2BO3 + H3BO3

3. Titrasi – mengukur jumlah ammonia dalam larutan penerima.

NH4H2BO3 + H2SO4 –> (NH4)2SO4 + 2H3BO3

Fungsi

1. H2SO4 pekat – digestion sampel organik. Jumlah asam yang dibutuhkan dipengaruhi bobot sampel dan jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel.

2. K2SO4 – meningkatkan titik didih asam sulfat saat digestion. Bila hanya asam sulfat yang digunakan maka reaksi organik dekomposisi akan berjalan lambat. Sehingga penambahan garam tersebut meningkatkan dekomposisi organik dan mempercepat reaksi.

3. HgO – katalis

4. CuSO4 – katalis

5. Na2S – mengendapkan merkuri

6. NaOH – membuat larutan basa sehingga bisa terjadi reaksi konversi NH4+ menjadi NH3.

7. H3BO3 – larutan penerima

8. Metil Ungu – indikator penentuan jumlah ammonia dengan standar H2SO4.

Selain titrasi langsung diatas, dapat juga digunakan back titration. Prinsip dan reaksi yang terjadi sebagai berikut :

Prinsip : Larutan standar asam berlebih digunakan sebagai larutan penerima. Sisa asam yang tidak bereaksi dititrasi dengan NaOH.

2NH3 + 2H2SO4 –> (NH4)2SO4 + H2SO4

(NH4)2SO4 + H2SO4 + 2NaOH –> (Na)2SO4 + (NH4)2SO4 + 2H2O

Catatan : Back titration tidak menggunakan asam borat sebagai larutan penerima

Daftar Pustaka

ASTM D3228 Standard Test Method for Total Nitrogen in Lubricating Oils and Fuel Oils by Modified Kjeldahl Method

Satu lagi lupa referensinya dari mana (bagian reaksi)

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s