Analisa Sulfite di Air

Analisa sulfite di dalam sampel air berdasarkan Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, American Water Works Assn; 22 edition (January 5, 2012) bisa di lakukan dengan cara berikut :

4500-SO32-- B. Iodometric Method

Prinsip metode ini adalah sampel dalam suasana asam yang mengandung sulfit dititrasi dengan titrant potassium iodide-iodate standar. Iodine bebas dilepaskan oleh reagen iodide-iodate dan bereaksi dengan SO32- . Titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang dihasilkan dari iodine pertama berlebih yang bereaksi dengan indicator kanji. Reaksi kimia yang terjadi sebagai berikut :

KIO3 + 5KI + 3H2SO4 –> 3K2SO4 + 3H2O + 3I2
I2 + SO32- + 3H2O –> 2I- + SO42-+ 2H+

4500-SO32-- C. Phenanthroline Method
Prinsip metode ini adalah sampel dalam suasana asam di purge dengan gas nitrogen dan melepaskan SO2 yang ditrap dengan larutan absorbsi mengandung Fe3+ (ferric ion ) dan 1,10-phenanthroline . Fe3+ (ferric ion ) direduksi menjadi Fe2+ (ferous ion) oleh SO2 menghasilkan kompleks tris(1,10-phenanthroline) iron berwarna orange. Setelah Fe3+ berlebih dihilangkan dengan ammonium bifluoride, kompleks phenanthroline diukur secara colorimetry pada 510 nm.

SO32- + 2H+ –> SO2 + H2O
2Fe3+(aq) + SO2(g) + 2H2O(l) → 2Fe2+(aq) + SO42-(aq) + 4H+(aq)
Fe2+(aq) + 3phen(aq) → [Fe(phen)3]2+(aq), [phen = C12H8N2]

Daftar Pustaka

 

 

Audit Internal

Tahun ini adalah tahun kedua menjadi auditor internal untuk SNI ISO/IEC 17025: 2008. Tugas yang sulit menurutku tapi mau bagaimana lagi sudah ditunjuk yach dijalankan sebaiknya. Hal yang berkaitan dengan audit internal ini ada di dalam dokumen SNI ISO/IEC 17025: 2008 bagian persyaratan manajemen. Pengennya menjelaskan satu persatu bagian di dokumen itu tetapi membaca sendiri sepertinya lebih baik :-) . Selamat membaca.
4.14 Audit Internal
4.14.1 Laboratorium harus secara periodik, dan sesuai dengan jadwal serta prosedur yang telah ditetapkan sebelumnya, menyelenggarakan audit internal untuk memverifikasi kegiatan agar berlanjut sesuai dengan persyaratan sistem manajemen dan Standar ini. Program audit internal harus ditujukan pada semua unsur sistem manajemen, termasuk kegiatan pengujian dan/atau kalibrasi. Manajer mutu bertanggung jawab untuk merencanakan dan mengorganisasikan audit sebagaimana yang telah dijadwalkan dan diminta oleh manajemen. Audit harus dilaksanakan oleh personel terlatih dan mampu yang, bila sumber daya mengizinkan, independen dari kegiatan yang diaudit.
CATATAN Siklus audit internal sebaiknya dapat diselesaikan dalam satu tahun.
4.14.2 Bila temuan audit menimbulkan keraguan pada efektivitas kegiatan atau pada kebenaran atau keabsahan hasil pengujian atau kalibrasi, laboratorium harus melakukan tindakan perbaikan pada waktunya, dan harus memberitahu pelanggan secara tertulis bila penyelidikan memperlihatkan hasil laboratorium mungkin telah terpengaruh.
4.14.3 Bidang kegiatan yang diaudit, temuan audit dan tindakan perbaikan yang dilakukan harus direkam.
4.14.4 Tindak lanjut kegiatan audit harus memverifikasi dan merekam penerapan dan efektivitas tindakan perbaikan yang telah dilakukan.

Tahun ini aku mengaudit di kelompok yang sama dengan tahun kemaren. Semoga tahun ini ada perbaikan  dan tidak ditemukan lagi ketidaksesuaian sama dibandingkan tahun kemaren :-)

Daftar Pustaka
SNI ISO/IEC 17025:2008 Persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi

Permen LH No 22 Tahun 2009

Peraturan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 22 Tahun 2009 Tentang Tata Laksana Registrasi Kompetensi Bidang Lingkungan

 

IODOMETRY VS IODIMETRY

Ketika membaca analisa sulfite dengan SNI dan mencari reaksinya di internet ketemu tentang artikel ini. Artikel tentang iodometry dan iodimetry. Soalnya kalau mengingat metode ini yang terpikir hanya iodometry seperti di analisa sulfida dengan iodometry. Lebih lanjut dengan analisa ini bisa dibaca disini. Kembali ke iodometry dan iodimetry, dua metode ini jelas berbeda jauh. Bagaimana perbedaan bisa dibaca tulisan di bawah ini.
Iodometry
Metode ini berdasarkan oksidasi iodide menjadi iodine. Iodometry digunakan untuk penentuan jumlah zat pengoksidasi. Jumlah zat pengoksidasi ditentukan dengan titrasi iodine dengan thiosulfat. Kanji digunakan sebagai indicator. Deteksi titik akhir didasarkan pada pembentukan kompleks kanji berwarna biru.
Titrasi iodometric (oksidasi iodide) berakhir dalam dua tahap yaitu :
Tahap pertama
Langkah pertama berakhir dengan reaksi antara zat pengoksidasi (KMnO4, K2Cr2O7, CuSO4, peroxides dll) dan KI (berlebih) dalam suasana netral atau sedikit asam. Sehingga iodine cepat dilepaskan.

KI + zat pengoksidasi –>I2 (atau)
2I- –> I2 + 2e-
K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 –> Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 7H2O + 3I2

Tahap kedua
Dalam langkah ini, pelepasan iodine (dalam langkah pertama) dititrasi dengan larutan standar sodium thiosulfat. Kanji digunakan sebagai indicator. Pada titik akhir, warna biru atau ungu menghilang karena perubahan iodine menjadi iodide. Sehingga titrasi dimana pelepasan iodine (dari potassium iodide) dititrasi dengan larutan standar sodium thiosulfat dikenal sebagai titrasi iodometry. Reaksi kimia yang terjadi sebagai berikut :

I2 + Na2S2O3 –> 2NaI + Na2S2O4
atau
2S2O32- + I2 –> S4O62- + 2I-

Ini adalah reaksi yang memperlihatkan reduksi iodine. Titrasi iodometri dilakukan dalam media asam lemah karena dekomposisi tiosulfat ke S2. PH larutan iodine harus < 8,5 karena iodine disproporsional pada pH basa.
Iodimetry
Dalam metode iodimetric, analit (zat pereduksi) dititrasi dengan larutan standar iodine. Larutan iodine bebas digunakan dalam titrasi iodimetry. Pembentukan larutan iodine bebas sangat sulit karena iodine sedikit larut dalam air. Sehingga larutan iodine dibuat menggunakan KI. Ini adalah larutan standar. Standarisasi larutan ini diperlukan sebelum digunakan. Reaksi kimia antara KI dan iodine sebagai berikut :

KI + I2 –> KI3

Sehingga dalam titrasi iodimetric, iodine digunakan secara langsung sebagai zat pengoksidasi dalam suasana netral atau sedikit asam dan kanji digunakan sebagai indicator. Thiosulfat, sulfite, arsenite dll digunakan sebat zat pereduksi. Reaksi kimia dapat ditulis sebagai berikut :

2S2O32- (thiosulphate) + I2 –> S4O62- (tetra thionate) + 2I-
I2 + SO32- (sulfite) + H2O –> 2I- + SO42- (sulfate) + 2H+

 

Daftar Pustaka

http://chemistry.tutorvista.com/analytical-chemistry/iodometric-titration.html